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碳氢电量重量法测定步骤
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-18
(1)选定电解电源极性(每天应互换1次),通入氧气并将流量调节约为80ml/min,接通冷却水,通电升温。
(2)升温同时,接上吸收二氧化碳U形管(应先将U形管磨口塞开启)和气汇计,使氧气流量保持约80ml/min按下电解键(或预处理键)至终点。然后,每隔2min—3min按一次电解键(或预处理键)。10min后取下吸收二氧化碳U形管;关闭所有U形管磨口塞,在天平旁放置10min左右,称量。然后再与系统相连,重复上述试验,直到两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.005g为止。
(3)将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法温和均匀,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.070g—0.075g),称准至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定,可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。
(4)接上质量恒定的吸收二氧化碳U形管,保持氧气流量约80ml/min,启动电解池至电解终点,打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞,迅速将燃烧舟放在燃烧管入口端,塞上带推棒的橡皮塞,将氢积分值和时间计数器清零,用推棒推动燃烧舟,使其一半进入燃烧炉口,停留2min左右,再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒(不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处,以免使橡皮塞损坏)。
(5)约10min后(电解达到终点,否则需适当延长时间),取下吸收二氧化碳U形管,关闭其磨口塞,在天平旁放置约10min后称量,第2个吸收二氧化碳U形管质量变化小于0.005g,计算时忽略,记录电量积分器显示的氢的质量(mg)。打开带推棒的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟,塞上带推棒的橡皮塞(翻胶帽)。
(6)空白值的测定
a、氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U形管的恒重试验同时进行,也可在碳氢测定之后进行。
b、在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80mL/min,启动电解 到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨(数量与煤样分析时相当),打开带推棒的橡皮塞,放入燃烧舟,塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒。按空白键或9min后按下电解键。到达电解终点后,记录电量积分器显示的氢质量(mg)。重复上述操作。直至两次空白差值小于0.050mg,取两次平均值为当天氢的空白值。

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